綜合熱分析儀主要測量與熱有關(guān)的物理化學(xué)變化,如材料熔點(diǎn)、熔化熱、結(jié)晶和結(jié)晶熱、相變反應(yīng)熱、熱穩(wěn)定性、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、吸附和解吸、成分含量分析、分解、組合、脫水、添加劑等。主要由冷卻水系統(tǒng)、氣氛系統(tǒng)、加熱爐、溫度程序控制器、信號放大系統(tǒng)、樣品支撐測量系統(tǒng)和數(shù)據(jù)顯示記錄系統(tǒng)組成。
草酸鈣結(jié)晶的形成被認(rèn)為具有解毒作用,即大量對植物有毒的草酸被鈣中和。在器官中隨著組織衰老,草酸鈣結(jié)晶也漸增多。草酸鈣晶體通常為無色透明晶體,以不同形式分布于細(xì)胞液中。一般來說,一株植物中只能看到一種形態(tài),但也有少數(shù)有兩種或三種形態(tài)。那么綜合熱分析儀如何進(jìn)行草酸鈣結(jié)晶試驗(yàn)?
1、打開電源預(yù)熱20min,同時(shí)打開電腦操作系統(tǒng)。
2、設(shè)置分析儀放大單位、差分量程和差熱放大單位,將各項(xiàng)參數(shù)輸入程序。
3、旋開熱電偶蓋,用鑷子將坩堝輕輕放在扁平熱電偶上,蓋上熱電偶蓋,用電碼調(diào)零。
4、調(diào)零后,先取出放置樣品的坩堝,取一定量的草酸鈣(CaC2O4·H2O)放入坩堝中,將樣品攤平并夯實(shí)。將樣品輕輕放在扁平熱電偶上,注意觀察接口單元的TG阻斷電壓值不得超過5V,被測樣品的質(zhì)量由程序讀出。
5、通氮?dú)猓O(shè)定保護(hù)氣和載氣流量,加熱時(shí)開風(fēng)扇散熱。
6、升溫程序:
?。?)以2K/min的速度程序升溫至35℃;
?。?)35℃保溫30min;
?。?)以10K/min的速度程序升溫至1000℃。
7、在軟件中輸入待測樣品信息,設(shè)置采樣溫度,開始采樣。
8、綜合熱分析儀采樣完畢,保存盤返回,停止加熱。
9、數(shù)據(jù)處理。
10、待電爐冷卻至室溫后,關(guān)閉所有開關(guān),關(guān)閉電源,蓋上外殼。