上海盈諾儀器-熱分析設(shè)備選型指南

部分：概述-測(cè)試范圍

第二部分：選型-型號(hào)解讀

    熱分析設(shè)備是一種通過(guò)加熱，檢測(cè)樣品溫度與重量、差熱信號(hào)的關(guān)系，熱分析設(shè)備主要分為差示掃描量熱儀（差熱法DSC,DTA）、熱重分析儀（熱重法TGA，DTG）、綜合熱分析（同步DSC-TGA或DTA-TGA）三個(gè)大類：

類：差示掃描量熱儀

    差示掃描量熱儀（Differential Scanning Calorimetry，差熱法，DSC,DTA）主要是測(cè)試樣品的熔點(diǎn)、熱固化、光固化、冷結(jié)晶、相變潛熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化誘導(dǎo)期、分解溫度、比熱容、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等，如果樣品為非晶體物質(zhì)，那么不適用于此方法，可以通過(guò)全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)測(cè)試儀（MPT-V系列）或者顯微熱臺(tái)熔點(diǎn)測(cè)試儀（MPT-T系列）測(cè)試該物質(zhì)熔點(diǎn)。

圖1：YND系列差示掃描量熱儀

第二類：熱重分析儀

    熱重分析儀（Thermal Gravimetric Analyzer，熱重法TGA，DTG）主要是測(cè)試的是樣品質(zhì)量隨著溫度變化（或時(shí)間變化，比如說(shuō)在某溫度下恒溫X小時(shí)）而變化的關(guān)系。樣品在高溫中會(huì)升華、汽化、揮發(fā)、分解、氧化燃燒等，就會(huì)造成重量的損失，比如說(shuō)，受潮的CaC₂O₄·H₂O，含有自由水和結(jié)晶水，在50℃恒溫的條件下就會(huì)自由水就會(huì)揮發(fā)，造成重量降低；當(dāng)溫度升高時(shí)，170℃-190℃，就會(huì)失去結(jié)晶水，從而轉(zhuǎn)變成CaC₂O₄；隨著溫度的持續(xù)上升，450℃-460℃時(shí)，CaC₂O₄分解成CaCO₃和CO，此時(shí)CO隨著氣流排出，CaCO₃留在樣品中；繼續(xù)加熱到750℃-800℃，CaCO₃將繼續(xù)分解成CaO和CO₂。此過(guò)程中包含了自由水揮發(fā)、分解的過(guò)程，有的樣品還有氧化燃燒的過(guò)程（比如說(shuō)，熱重法測(cè)試炭黑含量，后期通入氧氣燃燒炭黑，生成CO₂從而形成重量損失），每個(gè)過(guò)程都有重量損失，測(cè)試出每一部分的重量損失比例、每一部分在多少溫度下產(chǎn)生重量變化。

圖2：TGA-C系列熱重分析儀

第三類：綜合熱分析儀

    綜合熱分析儀（Simultaneous Thermal Analyzer，同步熱分析儀，DSC-TGA或DTA-TGA）在測(cè)試樣品的重量變化的同時(shí)，測(cè)試樣品發(fā)生的差熱變化，比如說(shuō)CaC₂O₄分解成CaCO₃和CO、CaCO₃將繼續(xù)分解成CaO和CO₂，吸收熱量；炭黑燃燒，釋放熱量等，在重量變化的同時(shí)，有差熱變化。

圖3：ZH-B系列熱重分析儀

    以上三種熱分析儀，為通用型常見(jiàn)的檢測(cè)設(shè)備，每一種設(shè)備都有十幾、二十種型號(hào)，究竟如何選型？

    大概的方向如下：首先，確認(rèn)一下需要測(cè)試的項(xiàng)目，是重量方向還是差熱方向，或者兩個(gè)都需要？其次根據(jù)溫度，比如說(shuō)，測(cè)試鉛的熔點(diǎn)，鉛熔點(diǎn)為327.5℃，那么使用差示掃描量熱儀（DSC）時(shí)室溫到500℃即可；后，看一下是否有其他特殊要求。

類：差示掃描量熱儀（Differential Scanning Calorimetry，差熱法，DSC,DTA）選型：

1、只測(cè)試等溫氧化誘導(dǎo)期（氧化誘導(dǎo)時(shí)間、OIT），主要是電線電纜、管道行業(yè)：

① 測(cè)試樣品量?。哼x擇單路設(shè)備DSC-500A，YND-A1；

圖4：?jiǎn)温凡钍緬呙枇繜醿x爐體新結(jié)構(gòu)

② 測(cè)試樣品量稍微有點(diǎn)多或者時(shí)間稍長(zhǎng)：選擇兩路設(shè)備DSC-OM2，YND-OM2，單次實(shí)驗(yàn)可以測(cè)試兩個(gè)樣品，將縮短一半的測(cè)試時(shí)間，提高2倍測(cè)試效率，一個(gè)樣品的時(shí)間測(cè)試兩個(gè)數(shù)據(jù)，兩路傳感器單獨(dú)運(yùn)行，互不影響；

圖5：BM2/OM2系列差示掃描量熱儀爐體

③ 測(cè)試樣品量很多或者時(shí)間特別長(zhǎng)：選擇四路設(shè)備DSC-OM4，YND-OM4，單次實(shí)驗(yàn)可以測(cè)試四個(gè)樣品，將縮短到1/4的測(cè)試時(shí)間，提高4倍測(cè)試效率，一個(gè)樣品的時(shí)間測(cè)試四個(gè)數(shù)據(jù)，四路傳感器單獨(dú)運(yùn)行，互不影響。

圖6：BM4 / OM4系列差示掃描量熱儀爐體

2、任意測(cè)試熔點(diǎn)、熱固化、冷結(jié)晶相變潛熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化誘導(dǎo)期、分解溫度，行業(yè)不限，根據(jù)以下四點(diǎn)選擇型號(hào)（如果測(cè)試比熱容、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，建議選擇YND系列設(shè)備）：

① 首先根據(jù)樣品的待測(cè)溫度選擇適當(dāng)?shù)姆秶?/span>：-160℃~500℃/800℃，-40℃/-30℃/-20℃/-10℃~500℃，RT~500℃/800℃/1150℃/1450℃/1550℃；溫度適合的比較好，不建議預(yù)留溫度區(qū)間過(guò)大，比如說(shuō)應(yīng)該在600℃左右，DSC-800B或者YND-C1即可（RT~800℃），如果沒(méi)有擴(kuò)項(xiàng)的需要，選擇RT~1550℃或者-160℃~800℃，就不是很合適了。

② 測(cè)試樣品量多的客戶，可以選擇多路的設(shè)備：DSC-BM系列，YND-BM系列，單次實(shí)驗(yàn)可以測(cè)試兩個(gè)樣品或者四個(gè)樣品；

③ DSC系列與YND系列的區(qū)別：YND系列靈敏度、基線的穩(wěn)定性都比DSC系列高，YND系列是一體機(jī)設(shè)備，內(nèi)置10.8寸觸屏電腦，不用另配電腦，DSC系列需要外配電腦使用。

3、如果需要高壓（DSC-HP系列目前我公司設(shè)備有0-3Mpa,0-5Mpa）、UV光照測(cè)試光固化（DSC-UV系列），可以直接根據(jù)溫度、壓力范圍選擇；如果是其他特殊要求，可以直接與我公司聯(lián)系，屆時(shí)會(huì)安排技術(shù)人員對(duì)接。

圖8：DSC-HP系列差示掃描量熱儀

第二類：熱重分析儀（Thermal Gravimetric Analyzer，熱重法TGA，DTG）：

我公司熱重分析儀主要類型：

① 按照溫度分：TGA-1000系列（RT-1000℃），TGA-1250系列（RT-1250℃），TGA-1450系列（RT-1450℃），TGA-1550系列（RT-1550℃）；

② 按照天平檔次分：TGA-A系列（國(guó)產(chǎn)0.1mg分辨率的普通天平），TGA-B系列（國(guó)產(chǎn)0.01mg分辨率的天平），TGA-Q系列（德國(guó)進(jìn)口賽多利斯天平，0.01mg分辨率）；

圖9：德國(guó)進(jìn)口賽多利斯天平重量曲線（5mg）

圖10：TGA-B系列重量曲線（30mg以上）

③ 按照密封性能分：TGA-A系列、TGA-B系列（非密封設(shè)備，無(wú)法收集揮發(fā)氣體，無(wú)法測(cè)試炭黑含量，惰性氣體保護(hù)效果會(huì)隨著時(shí)間增加而變低），TGA-C系列（密封設(shè)備，可以收集揮發(fā)氣體，可以測(cè)試炭黑含量，惰性氣體保護(hù)效果*，保證爐體進(jìn)入的氣體為單一氣體）（該部分詳情可以參考《上海盈諾熱重分析儀密封性能實(shí)驗(yàn)研究報(bào)告》）。

④ 按照可添加樣品量分：TGA-A系列、TGA-B系列、TGA-Q系列、 TGA-C系列（均為中劑量樣品，坩堝為φ6mm*10mm，可以選配大劑量支架φ10mm*26mm），TGA-D系列（為超大劑量樣品，坩堝為φ26mm*50mm）。

圖11：不同尺寸的熱重坩堝

選型時(shí)，可以根據(jù)以下幾點(diǎn)：

① 精度要求不高，粗糙的測(cè)試：可以根據(jù)溫度的不同選擇TGA-A系列（TGA-1000A，TGA-1250A，TGA-1450A，TGA-1550A）

② 有一定的精度要求，可以增加樣品測(cè)試量（20mg以上），樣品重量損失比例大于1%，不用惰性氣體保護(hù)：可以根據(jù)溫度的不同選擇TGA-B系列（TGA-1000B，TGA-1250B，TGA-1450B，TGA-1550B）

圖12：TGA-B系列密封性實(shí)驗(yàn)（非密封，炭黑一直氧化）

③ 有一定的精度要求，可以增加樣品測(cè)試量（20mg以上），樣品重量損失比例大于1%，需要用惰性氣體保護(hù)、或者氮?dú)庋鯕馇袚Q運(yùn)行：可以根據(jù)溫度的不同選擇TGA-C系列（TGA-1000C，TGA-1250C，TGA-1450C，TGA-1550C）

圖13：TGA-C系列炭黑含量測(cè)試

④ 精度要求比較高，或樣品測(cè)試量比較少（5mg左右），或樣品重量損失比例小于1%，且不用惰性氣體保護(hù)：可以根據(jù)溫度的不同選擇TGA-QB系列（TGA-Q1000B，TGA-Q1250B，TGA-Q1450B，TGA-Q1550B）

④ 精度要求比較高，或樣品測(cè)試量比較少（5mg左右），或樣品重量損失比例小于1%，需要用惰性氣體保護(hù)、或者氮?dú)庋鯕馇袚Q運(yùn)行：可以根據(jù)溫度的不同選擇TGA-QC系列（TGA-Q1000C，TGA-Q1250C，TGA-Q1450C，TGA-Q1550C）

⑤ 如果要測(cè)試樣品比較多，或者重量損失特別小，可以根據(jù)溫度的不同、是否密封選擇TGA-DB系列或者TGA-DC系列

圖14：TGA-D系列熱重分析儀

第三類：綜合熱分析儀（Simultaneous Thermal Analyzer，同步熱分析儀，DSC-TGA或DTA-TGA，STA）

我公司綜合熱分析儀主要類型與熱重分析儀類似（綜合熱分析儀沒(méi)有大劑量和超大劑量）,選型時(shí)，可以根據(jù)以下幾點(diǎn)：

① 精度要求不高，粗糙的測(cè)試：可以根據(jù)溫度的不同選擇ZH-A系列ZH-1000A，ZH-1250A，ZH-1450A，ZH-1550A）

② 有一定的精度要求，可以增加樣品測(cè)試量（20mg以上），樣品重量損失比例大于1%，不用惰性氣體保護(hù)：可以根據(jù)溫度的不同選擇ZH-B系列（ZH-1000B，ZH-1250B，ZH-1450B，ZH-1550B）

③ 有一定的精度要求，可以增加樣品測(cè)試量（20mg以上），樣品重量損失比例大于1%，需要用惰性氣體保護(hù)、或者氮?dú)庋鯕馇袚Q運(yùn)行：可以根據(jù)溫度的不同選擇ZH-C系列（ZH-1000C，ZH-1250C，ZH-1450C，ZH-1550C）

④ 精度要求比較高，或樣品測(cè)試量比較少（5mg左右），或樣品重量損失比例小于1%，且不用惰性氣體保護(hù)：可以根據(jù)溫度的不同選擇ZH-QB系列（ZH-Q1000B，ZH-Q1250B，ZH-Q1450B，ZH-Q1550B）

④ 精度要求比較高，或樣品測(cè)試量比較少（5mg左右），或樣品重量損失比例小于1%，需要用惰性氣體保護(hù)、或者氮?dú)庋鯕馇袚Q運(yùn)行：可以根據(jù)溫度的不同選擇ZH-QC系列（ZH-Q1000C，ZH-Q1250C，ZH-Q1450C，ZH-Q1550C）

    選型方案不是的，如不清楚樣品的特性或未知選型，可以聯(lián)系我公司銷售人員；如果方便，建議您直接郵寄樣品到我公司測(cè)試，檢測(cè)樣品適合的型號(hào)；如果相距不遠(yuǎn)，建議客戶直接來(lái)我公司實(shí)驗(yàn)室測(cè)試。

上海盈諾精密儀器有限公司

2019-03-02