熱重分析儀,又名微機(jī)差熱天平(TGA)是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。通過(guò)計(jì)算機(jī)和相關(guān)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理后打印出測(cè)試曲線(xiàn)和分析數(shù)據(jù)結(jié)果。
熱重分析儀我們一般較為常用的測(cè)量的原理有兩種,即變位法和零位法。
所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。
零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線(xiàn)圈的電流,使線(xiàn)圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線(xiàn)圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線(xiàn)圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線(xiàn)。
熱重分析儀操作規(guī)程:
1、打開(kāi)氮?dú)猓ㄩT(mén)后黑色氣瓶;提供氮?dú)鈿夥?,儀器右側(cè)按鈕及流量計(jì)可進(jìn)行檢測(cè)和調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁?,一般不變,按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開(kāi)總電源。打開(kāi)儀器電源(儀器右側(cè)紅色按鍵),進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開(kāi)電腦,打開(kāi)恒久熱分析系統(tǒng)。打開(kāi)循環(huán)水,打開(kāi)循環(huán)水恒溫水?。s為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出)。實(shí)驗(yàn)時(shí),提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮?dú)鈿夥罩小2顭醿x需要30分鐘,天平需要60分鐘(實(shí)際試驗(yàn)中30min后,即可開(kāi)始實(shí)驗(yàn))。
2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至限定位置。
有兩個(gè)放坩堝的位置,支撐桿的左托盤(pán)放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動(dòng),起參比作用。右托盤(pán)放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時(shí)針旋轉(zhuǎn),雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
3、試驗(yàn)時(shí),需首先進(jìn)行空白試驗(yàn),即右托盤(pán)放空白坩堝進(jìn)行試驗(yàn),得到基線(xiàn)數(shù)據(jù)。然后加入試樣進(jìn)行試驗(yàn)。稱(chēng)樣品:樣品稱(chēng)量一定要。使用白色小坩堝,先稱(chēng)小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
4、打開(kāi)軟件,點(diǎn)“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵)。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口,窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱(chēng)(試驗(yàn)名稱(chēng))、樣品質(zhì)量(空白試驗(yàn)不用填寫(xiě),試樣質(zhì)量需填寫(xiě)準(zhǔn)確)、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù),點(diǎn)“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點(diǎn)“終止溫度”,按試驗(yàn)需求設(shè)置(如終溫850℃,設(shè)置900℃,試驗(yàn)結(jié)束后,取對(duì)應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可,儀器自身的問(wèn)題造成);點(diǎn)“升溫速率”,設(shè)置每分鐘的升多少度;保溫時(shí)間不設(shè)置。
如果有兩個(gè)升溫速率時(shí),可添加序號(hào)進(jìn)行增加。
以上設(shè)置完成后,點(diǎn)窗口有下角“檢查”,設(shè)置沒(méi)有問(wèn)題是,窗口左下角位置可點(diǎn)“確認(rèn)”鍵;有問(wèn)題時(shí),提示問(wèn)題,“確認(rèn)”鍵不能點(diǎn)。點(diǎn)確認(rèn)后,出現(xiàn)橫縱軸界面,橫軸為時(shí)間(T),縱軸分別為溫度(E)、質(zhì)量(G)、熱量變化(DTA);并且出現(xiàn)溫度隨時(shí)間(TE,線(xiàn)性變化)、質(zhì)量隨溫度(TG)、熱量變化隨溫度(DTA)。
熱重分析儀可以用來(lái)測(cè)定金屬絡(luò)合物的降解、煤的成分、物質(zhì)脫水、分解和聚合物的氧化誘導(dǎo)期、催化劑的篩選以及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究等。廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)、有機(jī)、石化、建材、化纖、冶金、陶瓷、制藥等領(lǐng)域,是國(guó)防、科研、大專(zhuān)院校、工礦企業(yè)等單位研究不同溫度下物質(zhì)物理、化學(xué)變化的重要分析儀器。